目的、适用范围和引用标准
本方法规定了勃氏法测定水泥比表面积的试验方法。
本方法适用于通用硅酸盐水泥及zhi定采用本方法的其他粉状物料,其比表面积为 2000cm2/g(200m2/kg)~6 000cm2 /g(600m2/kg)。不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
引用标准:
《勃氏透气仪》(JC/T 956)
《水泥细度和比表面积标准样品》(GSB 14-1511)
水泥密度试验方法 (T 0503)
2 仪具与材料
2.1 勃氏(Blaine)透气仪分为手动和自动型两种,均应符合现行《勃氏透气仪》(JC/T 956)的规定。勃氏透气仪由透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、抽气装置等五部分组成,如图 T 0504-1 和图 T 0504-2 所示。
(1)透气圆筒:内径为 12.70mm±0.05mm,由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度▽ 6,圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直,圆筒下部锥度与压力计上玻璃磨口锥度一致,二者严密连接。在圆筒内壁,距离圆筒上口边 55mm±10mm 处有一突出的宽度为0.5~1.0mm 的边缘,以放置金属穿孔板。
(2)穿孔板:由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为mm。在其面上,等距离地打有 35 个直径为 1mm 的小孔,穿孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板两平面应平行。
(3)捣器:用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于 0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直,侧面有一个扁平槽,宽度为 3.0mm±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒时 , 支持环与圆筒上口边接触 , 这时捣器底面与穿孔圆 板之间的距离为15.0mm±0.5mm。
(4)压力计:U 形压力计尺寸如图 T 0504-2a)所示,由外径为 9mm 的具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接,在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280~300mm 处有一个出口管,管上装有一个阀门,连接抽气装置。
(5)抽气装置:用小型电磁泵,也可用抽气球。
2.2 滤纸:用中速定量滤纸。
2.3 天平:感量为 0.001g。
2.4 秒表:分度值为 0.5s。
2.5 压力计液体:压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。
2.6 基准材料:应采用符合现行《水泥细度和比表面积标准样品》(GSB 14-1511)或相同等级的标准物质,有争议时以现行《水泥细度和比表面积标准样品》(GSB 14-1511)为准。
3 仪器校准
3.1 仪器的校准采用符合现行《水泥细度和比表面积标准样品》(GSB 14-1511)或相同等级的其他标准物质,有争议时以前者为准。
3.2 圆筒内试料层体积的标定方法,应按《勃氏透气仪》(JC/T 956—2014)中附录 A的规定进行。
3.3 至少每年进行一次仪器设备的校准。月平均使用次数不少于 30 次时,应每半年进行一次。仪器设备维修后,应重新标定。
4 试验步骤
4.1 试样准备
按 T 0503 的规定,测定水泥的密度,并留样备用。
4.2 漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。如发现漏气,宜用活塞油脂加以密封。
4.3 空隙率 ε 的确定
空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比,P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%,其他水泥和粉料的孔隙率选用 0.53%±0.005%。当上述空隙率不能将试样压至本方法 4.5 规定的位置时,则允许改变空隙率。空隙率调整以2 000g 砝码(5 等砝码)将试样压实至本方法 4.5 规定的位置为准。
4.4 确定试样量
校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量,应达到在制备的试料层中的空隙率为0.500%±0.005%,按式(T 0504-1)计算:
W=ρV(1-ε) (T 0504-1)
式中:
W——需要的试样质量(g);
ρ——试样表观密度(g/cm3);
V——按 JC/T 956 测定的试料层体积(cm3);
ε——试料层空隙率。
结果计算精确至 0.001g。
4.5 试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的顶端上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上,边缘压紧。按本方法 4.4 确定的试样量,精确至 0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周,慢慢取出捣器。
穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片(直径为 12.7mm)。穿孔板上滤纸片比圆筒内径小时,会有部分试样黏于圆筒内壁高出圆板上部;滤纸直径大于圆筒内径时,会引起滤纸片褶皱使结果不准。每次测定需用新的滤纸片。
4.6 透气试验
(1)把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层油脂,然后连接到压力计顶端锥形口上,旋转 1~2 周(不应振动所制备的试料层),以保证紧密连接不致漏气。
(2)打开微型电磁泵,慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的弯月液面下降到第一个刻线时开始计时,当液体的弯月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻度线下降到第二条刻度线所需的时间,以秒(s)记录,并记下试验时的温度(℃)。
5 结果计算
5.1 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差不大于±3℃时,可按式(T 0504-2)计算:
(T 0504-2)
如试验时温差大于±3℃时,可按式(T 0504-3)计算:
(T 0504-3)
式中:
Sc——被测试样的比表面积(cm2 /g);
SS——标准试样的比表面积(cm2 /g);
T——被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);
TS——标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);
η——被测试样试验温度下的空气黏度(μPa·s);
ηS——标准试样试验温度下的空气黏度(μPa·s)。
注:
保留小数点后两位。
5.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时温差不大于±3℃时,可按式(T 0504-4)计算:
(T 0504-4)
试验时温差大于±3℃时,则按式(T 0504-5)计算:
(T 0504-5)
式中:ε ——被测试样试料层中的空隙率;
εS——标准试样试料层中的空隙率。
注: 保留小数点后两位, 保留小数点后三位。
5.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时温差不大于±3℃时,可按式(T 0504-6)计算:
(T 0504-6)
如试验时温度相差大于±3℃时,可按式(T 0504-7)计算:
(T 0504-7)
式中:
ρ——被测试样的密度(g/cm3);
ρS——标准试样的密度(g/cm3)。
注: 保留小数点后两位, 保留小数点后三位。
5.4 水泥比表面积应由两次平行试验结果的算术平均值确定,结果计算精确至10cm2 /g。两次试验结果相差超过平均值的 2%时,应重新试验。
5.5 当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与用自动勃氏透气仪测定的结果有争议时,以手动勃氏透气仪测定结果为准。
6 试验报告
试验报告应包括下列内容:
(1) 原材料的品种、规格和产地;
(2) 试验日期及时间;
(3) 仪器设备的名称、型号及编号;
(4) 环境温度和湿度;
(5) 试验方法;
(6) 执行标准;
(7) 水泥试样的比表面积;
(8) 要说明的其他内容。
条文说明
本方法按《水泥比表面积测定方法 勃氏法》(GB 8074—2008)编制。水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总面积,以 m2 /kg 表示。其原理是根据一定量的空气通过一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流速度。与原方法相比,增加了自动比表面积测定仪的测试方法,通常水泥比表面积大于 300m2 /kg。规定试料层空隙率 P·I、P·II 型水泥采用 0.500%±0.005%,其他水泥和粉料选用 0.53%±0.005%。当有些粉料算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。并规定了改变时用 2000g 砝码压实捣器。
测定比表面积需注意以下几个方面:(1)试样捣实:由于试料层内空隙分布均匀程度对比表面积结果有影响,因此捣实试样需按规定统一操作。(2)空隙率大小:试料层空隙率,P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%,其他水泥和粉料的孔隙率选用 0.53%±0.005%。但在测定需要相互比较的试料时,空隙率不建议改变太多。
圆筒内试料层体积的标定方法:用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内,再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量(P1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入约 3.3g 的水泥试样,再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒,同样用玻璃片挤压平后,将水银倒出称量(P2),圆筒试料层体积按式(T 0504-8)计算:
(T 0504-8)
式中:
V——试料层体积(cm3);
P1——未装水泥时,充满圆筒的水银质量(g);
P2——装水泥后,充满圆筒的水银质量(g);
ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3),见附录表 T 0504-1。
注:需制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压到要求的体积时,需调整水泥的试验用量。
试料层体积要重复测定两遍,取平均值,计算精确至 0.001cm3。
表 T 0504-1 不同温度下的水银密度、空气黏度η和
室温(ºC) |
水银密度(g/cm3) |
空气黏度η(μPa·s) |
|
8 |
13.58 |
17.49 |
4.18 |
10 |
13.57 |
17.59 |
4.19 |
12 |
13.57 |
17.68 |
4.20 |
14 |
13.56 |
17.78 |
4.22 |
16 |
13.56 |
17.88 |
4.23 |
18 |
13.55 |
17.98 |
4.24 |
20 |
13.55 |
18.08 |
4.25 |
22 |
13.54 |
18.18 |
4.26 |
24 |
13.54 |
18.28 |
4.27 |
26 |
13.53 |
18.37 |
4.28 |
28 |
13.53 |
18.47 |
4.29 |
30 |
13.52 |
18.57 |
4.3 |
32 |
13.52 |
18.67 |
4.31 |
34 |
13.51 |
18.76 |
4.32 |