T0727—2011从沥青混合料中回收沥青的方法（旋转蒸发器法）

1目的与适用范围

1.1本方法采用旋转蒸发器法从石油沥青混合料中回收沥青，对沥青路面或沥青混合料用溶液抽提，再将抽提液中的溶剂除去，且在操作过程中不改变混合料中沥青的性质。

1.2按本方法从沥青路面或沥青混合料中回收的沥青，可供评定石油沥青混合料中沥青的老化程度，及分析沥青路面的破坏原因，进行再生沥青混合料的配合比设计等使用。根据需要对回收沥青测定各种性质及化学组分。

2仪具与材料技术要求

2.1旋转蒸发器沥青回收装置:如图T0727-1所示。它主要由下列部分组成：

2.1.1旋转烧瓶:容量1OOOmL，置于加热装置（油浴)上，可通入C0₂气体。

2.1.2蒸馏烧瓶：回收溶剂的冷凝器及1OOOmL溶剂回收烧瓶。

2.1.3减压抽气装置:可用真空泵或抽气机，能形成负压小于6.67kPa(50mmHg)。

2.1.4凝气井:冷凝回收溶剂，冷却液可用甲醇及干冰的混合液

2.1.5气体流量计:量程2OOOmL/min。

2.2高速离心分离器:可装置4个以上的离心管，相对离心力不小于770xg。

2.3离心管:容量250mL以上。

2.4减压过滤器。

2.5电热保温套:大小与500mL蒸馏烧瓶吻合，也可用油浴或砂浴，并有调温装置。2.6溶剂:工业用三氯乙烯，纯度99%以上。

2.7 C0₂气体及储气钢瓶。

3方法与步骤 、

3.1准备工作

3.1.1准备沥青混合料试样，一次用量应预计可获得回收沥青试样80〜120g，不足沥青试验项目需要时可分次回收后混合使用。沥青混合料若是从施工现场钻取的试样，宜用电风扇吹干水分后再用微波炉或在烘箱内加热，使其成松散状态，但加热温度不得超过100℃，从开始加热至试样松散的时间不得超过30min。

3.1.2按本规程规定的方法测定沥青混合料密度及空隙率等各项物理指标。

3.1.3按本规程T0722方法将沥青混合料用离心法抽提出沥青溶液，至抽提液达澄清透明为止。

3.1.4将全部沥青抽提液分次装入离心管中，用高速离心分离法清除抽提液中的矿粉部分，施加相对离心力770xg以上，离心分离的时间不少于30min。

3.1.5将干净的抽提液取出一部分置减压过滤器的滤纸上过滤，一边抽气一边向滤纸上加新的三氯乙烯溶液洗净。仔细观察滤纸上还有没有矿粉颗粒，检验高速离心分离法清除矿粉是否干净。如有应重复上述步骤延长分离时间,直至确认抽提液中没有矿粉为止。

3.1.6将旋转蒸馏回收装置按图T0727-1接妥，接头均应密封，不漏气。

3.1.7将加热装置的油浴调温至50℃±5℃。

3.2试验步骤

3.2.1将沥青抽提液全部（350〜400mL)装入洁净的1OOOmL旋转烧瓶中，用少量溶剂清洗后也并入瓶中。

3.2.2开动真空栗或抽气机，使整个系统形成负压,真空度94.7kPa(710mmHg)，即决对负压在6.67kPa(50m_mHg)以下。

1. 3.2.3开动旋转烧瓶，在不浸入加热油浴的状态下，以约50r/min的速度旋转5~10min。

   3.2.4在保持上述速度旋转的状态下，缓慢地将旋转烧瓶底部浸入已达50℃±5℃的油浴中，烧瓶内的溶剂开始蒸发。当冷凝装置冷却的溶液流入溶剂回收烧瓶达到稳定状态后，逐渐增加旋转速度。并增大旋转烧瓶浸入油浴的加热面积，加快蒸馏速度。直至无溶剂汽凝回收时，蒸馏结束，将旋转速度降低至20r/min。

   3.2.5旋转烧瓶继续保持旋转状态，同时将油浴升温，在15min内上升至155℃±2℃，并在此状态下保持15min，然后开放C0₂阀门，以1OOOmL/min的流速通过2min。

   3.2.6关闭C0₂阀门，逐渐使旋转烧瓶内恢复至常压，停止旋转烧瓶旋转，离开油浴，拆开装置。

   3.2.7迅速倒出烧瓶内的残留沥青，进行回收沥青的各项试验。

   3.2.8对回收沥青进行黏度、针入度、软化点、组分分析等各项试验，方法与原样沥青的试验方法相同。

   4报告

   报告应注明回收沥青的方法，并综合报告冋收沥青的各项性质测定结果。

   条文说明

在日本道路协会铺装试验法便览中，蒸馏回收方法规定了两种装置，除了ASTMD1856的装置(阿布森法）外，还规定了一套旋转蒸发器装置。旋转蒸发器回收沥青在欧洲广泛采用，第17届世界道路会议及美国SHRP研究中也提出此法，这一点是近年来回收沥青的主要变化。我国已有引进的设备，国产的石油仪器中也有类似的产品。本试验法按照日本道路协会铺装试验法便览3-9-7的方法，列出了旋转蒸发器回收沥青试验方法的步骤，供有此类设备的单位使用。

对溶剂要求采用工业用三氣乙烯，并要求纯度要达到99%以上，因为纯度高回收效果比较好。由于三氯乙烯溶剂易挥发，而且对入体有害，所以，旋转蒸发器整套试验应该在通风良好的室内进行，操作入员也应该配备必要的防护用品，如橡皮手套和防护面罩等。

对真空度的控制可以根据蒸馏情况、仪器本身的功能及结合实践经验进行调整。

由于沥青回收方法难度大，回收条件掌握不好，沥青本身老化就难以避免。因此国外都要求操作者在正式试验前，应进行空白试验，即将已知各项性质的沥青用三氯乙烯溶解至相当浓度后按试验法回收，测定沥青性质有无变化如技术不熟练，条件掌握不好，沥青性质发生了变化，就说明试验本身不合格：我国这方面的试验开展得还很少，各单位使用本试验方法时亦应反复进行空白试验，以便试验者能熟练操作，达到回收的目的。